吸附与离子交换技术.pptx 119页

吸附和离子交换技术；； 吸附法的特点：操作方便、设备简单、成本低、处理量低、不使用或少用有机溶剂（这在蛋白质分离中尤为重要）、选择性低、收率低、不适合连续操作，需要大量的实验工作。 ；优点：有机溶剂添加量少，操作方便，安全，设备简单，pH变化小，适合稳定性差的物质缺点：选择性差，收率低，无机吸附剂性能不稳定，不能连续操作，劳动强度大，碳粉末等吸附剂有粉尘污染； 典型的吸附过程包括四个步骤： 吸附类型； 界面分子和内部分子受力； 化学吸附：化学吸附是由于吸附剂与被吸附物之间的电子传递而产生的化学反应。 特点：释放大量热，单分子层吸附，稳定，不易解吸，不可逆反应，有一定的选择性； 项目; 交换吸附 之一极性吸附：如果吸附剂表面由极性分子组成，则会吸引溶液中极性相反的物质或离子，形成双电层。 这种吸附称为极性吸附。 第二次离子交换：吸附剂和溶液之间发生离子交换。 即吸附剂吸附离子后，还向溶液中释放等量的离子。 吸附剂表面键合的离子基团或可电离基团通过静电引力吸附带相反电荷的离子，在吸附过程中发生电子转移。 吸附力的性质； 影响吸附的因素； 影响吸附的因素;;;1、活性炭( );;; 2、大网格树脂吸附法； 树脂网络骨架； 基本概念：采用多孔大网格吸附树脂作为吸附剂，利用表面分子与材料分子之间的范德华引力，将液相中的物质吸附到吸附树脂表面。

大网格吸附树脂适用于多种有机化合物的萃取。 在抗生素工业中用于头孢菌素、维生素B12、林可霉素的提取。 离子交换树脂的结构由三部分组成： 1、由不溶性三维网络结构组成的树脂骨架，赋予树脂化学稳定性和机械强度； 2、是与骨架相连的官能团； 3. 带有与官能团相反电荷的移动离子称为活性离子。 当它们移入和移出树脂骨架时，会发生离子交换。 大孔离子交换树脂具有与大孔吸附剂相同的骨架结构。 合成大孔吸附剂（添加致孔剂）后，再引入化学官能团，即可得到大孔离子交换树脂； 离子交换树脂结构； 区别：介质不同： 电离法——电离树脂，骨架上连接有离子交换基团，利用表层和孔隙中的离子基团进行工作； 吸附法——吸附树脂，无电离基团（称白球），利用分子外表面和内表面的孔隙来起作用。 其机理不同： 电离法——离子间静电引力吸附，要求树脂与物质的电离度α↑。 吸附方法——分子间范德华引力吸附，要求物质的电离度α↓； 大网状聚合物的合成； 聚合：单体：苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸交联剂：将线型结构交联成网状结构的原料单体，二乙烯基苯致孔剂：使树脂形成永久空隙，不参与聚合反应，但可以与单体混溶的惰性成分（大目）分散剂，防止液滴粘附：分为两类：①水溶性：淀粉/明胶/聚乙烯醇，（增加抗聚集性）②水不溶性： *** 钙/滑石粉等（作为机械阻碍物）； 以明胶为分散剂，过氧化苯甲酰为引发剂，在水相中于85℃下进行悬浮聚合。

;; 大孔吸附树脂的应用； 2 工业废水处理与利用； 3、氧化铝； 4、硅胶； 5.羟基磷灰石（磷酸钙）； 6、吸附技术的应用；； 1. 加载并洗脱色谱柱至平衡状态。 当平衡液体流至与固定相表面一致的位置时，用滴管将样品溶液轻轻滴加到固定相表面，尽量避免扰动基质。 加入的样品溶液体积一般应小于床体积的1/2（样品加入量相同时，体积越小，分辨率越好）。 当样品液液面流至固定相表面时，用滴管加入洗脱液（体积以液面距固定相表面约5cm的高度测量），并连接将其输送至柱的上端，并带有装有洗脱液的储罐。 液瓶连接开始脱落。 同时，将收集器的一部分连接到柱的下端，立即进行分级收集（按体积或时间收集在单独的管中）。 ; 将吸附剂填充到玻璃或不锈钢管中，形成色谱柱。 在色谱分析过程中，待分离的样品从柱顶部添加。 当样品溶液全部流入吸附色谱柱时，加入溶剂进行冲洗。 洗涤的过程称为洗脱，加入的溶剂称为洗脱液。 ; 在洗脱过程中，柱内不断发生解吸、吸附、再解吸、再吸附过程。 即，吸附的物质被溶剂解吸并随溶剂向下移动。 它遇到新的吸附剂颗粒并被重新吸附。 后面流下的溶剂再次解吸并向下移动。 一段时间后，物料会向下移动一定的距离。 该距离的长短与吸附剂对物质的吸附力和溶剂对物质的解吸（溶解）能力有关。

不同的物质由于吸附力和解吸力的不同而以不同的速度运动。 吸附力弱、解吸力强的物质移动速度较快。 经过一段适当的时间后，不同的物质形成不同的区域。 如果分离的物质是有色物质，则可以清楚地看到色带（色层）。 如果吸附的物质没有颜色，可以使用适当的显色剂或紫外光来观察和定位。 也可以用溶剂将吸附柱上吸附的物质洗脱下来，然后用适当的显色剂或紫外光进行检测。 将体积与待洗脱物质的浓度作图即可得到洗脱曲线。 吸附柱色谱成功的关键是选择合适的吸附剂、洗脱液和操作方法。 ;; (2) 洗脱液的选择 洗脱液是指溶解吸附样品的溶剂。 合适的洗脱液应满足以下条件：①纯度高； ②稳定性好； ③ 能够更彻底地洗脱分离的组分； ④粘度低； ⑤ 易于与所需部件分离。 ；实际上，选择洗脱液的顺序是从极性较小到极性较大（正向色谱）。 当用极性较大的洗脱液替换极性较小的洗脱液时，建议将极性较大的洗脱液与极性较小的洗脱液混合，并从低到高增加浓度。 总之，选择洗脱液的原则是使待分离的组分洗脱得比较完全，力求用量少、洗脱时间短。 为了获得满意的分离结果，如果峰之间存在重叠，则应降低洗脱液的强度。 如果峰间距过大，或某些组分无法洗脱，则应增加洗脱液的强度（极性）。 ），当成分复杂时，可采用从弱到强的洗脱液梯度洗脱（方法见离子交换色谱）。

;;固定床：固体物质通常呈颗粒状，堆积成一定高度（或厚度）的床层。 床是静止的，流过床的流体发生反应。 它与流化床反应器和移动床反应器的区别在于固体颗粒处于静止状态。 流化床：液体穿过粒状固体层，固体颗粒呈悬浮运动状态，但床内颗粒的运动加剧。 此时的床层为流化床。 ;;思考题;什么是亲和吸附？ ; 亲和吸附特性； 亲和吸附载体的种类； 影响亲和吸附的因素； 离子交换（离子）； 离子交换系统：； 图5-6 离子交换与洗脱示意图交换前； b. A+和B+交换而不是H+； C。 加碱后，A+先被洗脱； d. 增加碱浓度，B+被洗掉； H+——树脂上的抗衡离子； A+、B+ - 待分离离子；；； 离子交换分离法的应用； 离子交换机制； 影响交换速度的因素； 离子交换的选择性； ; 影响离子交换选择性的因素； 离子交换树脂的组成； 树脂的网络骨架； 离子交换树脂的三维结构； 离子交换的分类； 离子交换树脂的命名； 离子交换树脂命名法中的分类代号和骨架代号； 离子交换树脂的理化性能； 稳定性：化学稳定性、热稳定性； 膨胀程度：交联程度、活性基团的性质和数量、活性离子的性质、介质的性质和浓度、骨架结构； 湿度真密度：单位体积湿树脂的重量； 孔径、孔径、比表面积、交联度； 交联度； 大交联度树脂的特性； 树脂的湿真密度是指树脂在水中充分膨胀后树脂颗粒的尺寸。 其自身密度（g/cm3）一般在1.04~1.3g/cm3左右​​。

；常用的离子交换树脂； 含有强酸性基团，如磺酸基-SO3H，能解离溶液中的H+，呈强酸性。 树脂中的SO3-基团可以吸附溶液中的其他阳离子。 这两个反应将树脂中的 H+ 与溶液中的阳离子进行交换。 强酸性树脂具有很强的解离能力，在酸性或碱性溶液中均可解离并产生离子交换，因此使用时对pH值没有限制。 以磷酸基-PO(OH)2和次磷酸基-PHO(OH)为活性基团的树脂具有中等酸性。 强酸性阳离子树脂用强酸再生。 此时电交换反应，树脂释放出吸附的阳离子，然后与H+结合而恢复。 ; 此类树脂含有弱酸性基团，如羧基-COOH、酚羟基-OH等，能在水中离解出H+，呈弱酸性。 R-COO-可与溶液中的其他阳离子吸附结合，产生阳离子交换。 。 这类树脂解离性能较弱，在低pH值下难以解离和进行离子交换。 它只能在碱性、中性或微酸性溶液中起作用（R-COOH应在pH>6的溶液中操作，R-OH应在pH>9的溶液中操作）。 这种类型的树脂也可以使用酸再生。 ; 这类树脂含有强碱性基团，如季铵基团，在水中可离解而呈碱性。 树脂中解离的基团可以与溶液中的其他阴离子吸附结合，产生阴离子交换。 此类树脂具有较强的离解性能，其pH范围不受限制。 再生一般用强碱（如NaOH）进行。

; 此类树脂含有弱碱性基团，如伯胺基（-NH2）、仲胺基（-NHR）或叔胺基（-NR2），在水中可离解成OH-，呈弱碱性。 该类树脂解离能力较弱，只能在低pH值（1-9）下工作。 可用NH4OH等再生；其他离子交换树脂类型；新型离子交换树脂；大孔离子交换树脂的优点；主要多糖基离子交换树脂；CMC；DEAE阴离子；葡聚糖凝胶离子交换树脂骨架为葡聚糖凝胶如，，根据官能团的不同，还可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。 命名方式：交换活性基团+骨架+原骨架编号特点：除具有离子交换功能外，还具有分子筛的功能，提高了分离效果常用的葡聚糖凝胶离子交换树脂的效率：CM-C-25 、DEAE-A-25等； 离子交换树脂的选择； 离子交换树脂的制备； 离子交换操作方法（流程）； 树脂预处理； ；；洗脱方法（洗涤→洗脱）； 离子强度线性梯度洗脱曲线； 树脂再生； 解离操作法； 模拟移动床（ *** B）； 蛋白质离子交换分离的基本步骤;;;;;